啶氧菌酯的分析方法研究文献综述

 2023-01-10 03:01

开题报告内容:(包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述,不少于2000字)

1 本课题研究的国内外现状:

啶氧菌酯(picoxystrobin)是内吸性杀菌剂,防治对象广谱,主要用于防治麦类的叶面病害如叶枯病、叶锈病、颖枯病、褐斑病、白粉病等,与其他甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂相比,啶氧菌酯对小麦叶祜病、网斑病和云纹病有更强的治疗效果。 啶氧菌酯由先正达公司于2001年在欧洲推出,2006年,杜邦公司收购该产品,同时将其杀虫剂氯虫苯甲酰胺(康宽)使用权授权给先正达。其后杜邦公司将此产品在拉美,北美等市场登记。啶氧菌酯已经在阿根廷,奥地利,比利时,巴西,哥伦比亚,捷克共和国, 丹麦,爱沙尼亚,芬兰,法国,德国,匈牙利,爱尔兰,肯尼亚,拉脱维亚,立陶宛,荷兰,新西兰,挪威,波兰,罗马尼亚,斯洛伐克 ,南非,瑞典,英国等地注册,在美国,意大利和葡萄牙的登记正在进行中。杜邦公司预计啶氧菌酯有1.5亿美元的市场潜力。作用机理为通过在细胞色素b和c间电子转移抑制线粒体的呼吸。防治对14-脱甲基化酶抑制剂、苯甲酰胺类、三羧酰胺类和苯并咪唑类产生抗性的菌株有效。啶氧菌酯一旦被叶片吸收,就会在木质部中移动,随水流在运输系统中流动;它也在叶片表面的气相中流动并随着从气相中吸收进入叶片后又在木质部中流动。无雨条件下用啶氧菌酯[250g(a.i.)/hm2]喷雾处理的作物和将同样喷雾处理后2h的作物暴露于降雨量为10mm、长达lh进行比较,结果表明两者对大麦叶枯病的防治效果是一致的。正是由于啶氧菌酯的内吸活性和熏蒸活性,因而施药后,有效成分能有效再分配及充分传递,因此啶氧菌酯比商品化的嘧菌酯和肟菌酯有更好的治疗活性。

  1. 拟研究或解决的问题:
  2. 研究啶氧菌酯原药中有效成分和杂质的定性定量分析,得到杂质的化学结构

3 研究手段:

3.1 对啶氧菌酯原药中有效成分和杂质的定性分析

(1)用红外光谱法,采用溴化钾压片法。取200mg溴化钾在研钵中充分研磨,高压下制成溴化钾薄片作为对照。测定样本时取1~2mg待测样本及200mg溴化钾粉末在研钵中充分研匀,高压下制成溴化钾农药样本薄片,在红外光谱仪上扫描样本即得红外光谱谱图,扫描范围为4000~450cm-1

(2)紫外光谱法:准确称取啶氧菌酯标准品0.005g(准确到0.00001g)于25mL容量瓶中,用甲醇溶解定容,摇匀备用。实际测量时稀释为10~100mg/L。得到紫外光谱图。

(3)HPLC-MS联用仪的方法对杂质进行定性分析:LC操作条件色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18,150mmtimes;4.6mmtimes;5mu;m;柱温:30℃;流动相:甲醇 水=70 30(V V);流速:1.0mL/min;进样量:5.0mu;L。MS操作条件 干燥气(N2)流速:8.00L/min;离子源类型:ESI,正离子模式;干燥气温度:350℃;雾化器压力:35.00 psi;扫描范围:50~500m/z。

测定步骤:准确称取啶氧菌酯原药0.025g(准确到0.00001g)于25mL容量瓶中,用甲醇溶解定容,摇匀备用。(标准溶液的配制方法与此相同)待仪器稳定(基线平直)后,开始进样,记录各峰的保留时间并进行质谱检测。

3.2 有效成分和杂质的定量分析

(1)用液相色谱测定啶氧菌酯原药样本,以相对保留时间进行定性分析,外标单点法定量分析啶氧菌酯含量。试剂和溶液:甲醇:色谱纯;超纯水。仪器:Agilent 1260液相色谱仪。操作条件:色谱柱:Agilent XDB-C18,150mmtimes;4.6mmtimes;5mu;m;流动相:甲醇 水=70 30(V V);波长:245nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃;进样量:5.0micro;L。测定步骤:称取约含啶氧菌酯0.025g(准确至0.00001g)的试样,置于25mL容量瓶中,加适量甲醇,用超声波振荡器振荡脱气2min,冷却至室温后,以甲醇定容至刻度,摇匀备用。(用来定量的标准品溶液的配制方法与此相同)。待液相色谱仪基线稳定后进啶氧菌酯标准溶液,重复进样,直到相邻两针有效成分的面积比相差小于1%,按标准品、样本、样本、标准品的顺序进样。啶氧菌酯的质量百分含量(x)按以下公式计算:

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