文献综述
近年来随着人们对食品安全问题的关注,渔药残留问题不仅成为各国相关部门关注的焦点,也是普通民众关心的社会问题。2015年青岛市食药监局发布《青岛市食品生产质量监测分析报告》中不合格水产品高居榜首。由于水产养殖的迅速发展，放养密度和饲料投放量大大增加，水质极易恶化，从而诱发各种水产动物疾病，在防治过程中，使用药物的现象非常普遍，有的盲目添加抗菌药物、促生长剂或者不遵循休药期等，导致药物在水产品内的残留，导致细菌耐药性增加，通过食物链富集作用对人体的毒性损伤。目前常见的因残留超标引起水产品质量安全时间的药物主要有孔雀石绿、氯霉素类、喹诺酮类和磺胺类等。
孔雀石绿（Malachite green,MG）是一种三苯甲烷类化合物，是带有金属光泽的绿色结晶体，具有突出的抑菌和抗寄生虫感染的效果。曾在水产养殖业广泛应用，对鱼类的水霉病、腮霉病、小瓜虫病具有独特作用。但很多研究结果表明，孔雀石绿及其代谢产物具有高毒性、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用[1-2]。欧盟、美国、日本、中国等相继将其列为水产养殖禁用药，要求不得检出。但在利益的驱使下，仍有不法商贩使用。孔雀石绿的检测方法以酶联免疫法、薄层层析法、分光光度法、高压液相色谱法、液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱联用法等。
氯霉素（Chloramphenicols,CAP）是广谱的抗菌药，能治疗多种传染病。但是氯霉素能抑制骨髓造血功能，导致人类产生再生性造血功能障碍，许多国家禁止使用【3-4】，不得检出。测定方法有酶联免疫法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法。【5】
喹诺酮类（Quinolones，QNs）药物是一类人工合成的人畜共用抗生素类药物,包括环丙沙星、思诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星等。对革兰氏阴性菌和阳性菌、支原体、衣原体等有抗菌作用,常被用于水产养殖中的病害防治。由于细菌的抗药性和某些喹诺酮药物的潜在致癌性，其残留问题引起广泛关注.近年来常用的检测方法有酶联免疫测定法、毛细管电泳法、气相色谱法、高效液相色谱法和联用技术。
磺胺类(Sulfonamides,SAs)是具有对氨基苯磺酸苯磺酰结构的合成抗菌素的总称，对大多数革兰氏阳性和许多革兰氏阴性细菌具有较强的抑制作用，具有抗菌谱广、产量大、品种多、价格低、使用简便、供应充足等优点，目前仍是兽医临床和畜牧养殖业中最常用的添加剂之一。过量可能会导致磺胺类在体内的逐渐累积，其危害表现为细菌耐药性、过敏、造血紊乱、致癌作用以及激素样作用。国内外采用的检测方法主要有薄层色谱、酶联免疫法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法。
酶联免疫法在定性、定量方面有一定的局限性，易受多方面因素的干扰。薄层色谱缺点是对生物高分子的分离效果不是很理想。GC和GC/MS需要进行衍生，操作复杂并且检出限不容易达到要求，有较大的背景干扰，样品净化不完全或者衍生化困难等。高效液相色谱法分析准确度较高、操作较简捷，液质联用法特异性强、灵敏度高、抗干扰能力强、前处理简单，因此这两种方法成为目前水产品中残留药物的检测应用较多的方法,但是大部分方法仅限于测定一种或少数药物。本论文拟采用三重四极杆液质联用仪同时检测水产品中孔雀石绿、氯霉素类和喹诺酮类药物残留的方法。三重四极杆液质联用仪在保留一级质谱原有的定量、定性能力的基础上，提供了多反应监测技术（SRM）、选择反应检测技术（SIM）、母离子扫描、中性丢失等功能。串级功能，加强了质谱的定性能力和抗干扰能力，常作为的确证手段。
研究内容
- 研究建立同时检测水产品中孔雀石绿、氯霉素类、喹诺酮类药物残留量的液质联用法。
- 对前处理过程中样品的提取、净化步骤进行了对比优化。
- 通过对方法的检测限和加标回收率的验证,考察方法的准确度、精确度和适用范围。
研究手段
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