氢气还原氧化银法制备无吸附银溶胶及在SERS检测中的应用文献综述

 2023-10-11 03:10

文献综述

表面增强拉曼散射简介

1928年印度科学家拉曼发现拉曼散射现象,随着70年代激光技术的出现,拉曼散射技术的应用大为扩展,逐渐发展成为研究分子结构和物质微观结构的有力工具。1974年,英国科学家Fleischmann[1]等观察到连续氧化还原反应得到的粗糙表面上吸附银电极强拉曼光谱,但他们仅将这奇特光学现象归结为电极粗糙化引起有效表面积的增加,使得吸附的样品分子数目增多,从而导致拉曼信号增强。VanDuyne等[2]和Creighton等[3]分别通过详细实验和理论计算发现,与同溶液中相同数吡啶分子的增量啶相比,粗糙银电极表面上平均每个吡啶分子的拉曼信号增强可达105~106。他们首次意识到，其中隐藏着某种未被认识的物理或化学效应,才能得到如此强的信号增强,而不能简单归结为表面积的增加。这种现象后来被称为表面增强拉曼散射(Sur-face -enhanced Raman Scattering, SERS)。

表面增强拉曼光谱是一种非常有效的分析检测工具，其应用范围也在不断的扩展。SERS的主要应用有研究基底表面的分子的吸附行为和取向以及生物大分子构型构象的分析，在表面科学的研究和电化学分析领域的研究中SERS技术也慢慢发挥着越来越重要的作用，除此之外，SERS在痕量甚至单个的分子检测方面、环境科学研究、医学生物研究及传感器等方面都得到了广泛应用，甚至出现了拉曼技术与其他技术的联用[ 4-9 ]。

银溶胶SERS基底的制备研究现状

在SERS的研究工作中，一项必须完成好的工作就是制作出良好的SERS活性基底，因为基底的质量直接影响 SERS信号的获取。

近年来，随着金属纳米材料研究的发展和一些新型微纳材料制备的兴起，各种高性能的SERS 基底已经制备出来，目前SERS基底主要分为３种类型：金属纳米溶胶[10]、组装在固体基底上的金属纳米粒子[11]和新型纳米结构基底[12]（如石墨烯）。金属溶胶是目前应用最广泛的表面增强拉曼散射基底，尤其是银溶胶。主要原因是制备过程无需特殊装置，且溶胶易制备和储存，并具有较强的增强能力，表征方法简单，其主要机理可能是金属纳米粒子因内部电子场振荡产生了表面等离子体 共振效应，这种等离子体共振可使其周围电磁场大大增强 [13]。

溶胶制备方法主要有化学还原法、gamma;辐照法、微乳液法、激光刻蚀法、电化学还原法、光化学还原、反胶团法等等,用的最多的是化学还原法。例如可以按照Lee和Meisel方法用柠檬酸三钠还原AgNO3制备灰溶胶[14]或在冰水浴中用还原制备黄银胶等[15]。

Ag溶胶的制备方法

通常，银纳米颗粒是通过柠檬酸钠、盐酸羟胺、水合肼及硼氢化钠等还原剂还原硝酸银制得，但此类方法的不足之处在于生成的银纳米颗粒的表面吸附有多余的还原剂及氧化产物，致使金属纳米颗粒表面的部分位点被占据，从而影响其在光谱分析及催化等领域的进一步应用。使用氢气为还原剂还原Ag2O, 虽然制备过程中没有添加任何保护剂及生长导向剂，但其形状基本保持球形。由于反应的最终产物为Ag和H2O,保证了制得的银纳米颗粒表面纯净，从而使其相应性能得到相应的提高。

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