一、 研究目的与意义
TOC是评价水体被有机物污染的重要指标,代表水体中所含有机物质的总和,直接反映了水体被有机物污染的程度。因为TOC检测相比于其他方法能更直接、全面的反应水体中总有机物的含量,所以医药行业对制药用水的污染也主要通过TOC检测来观察,美国药典、欧洲药典和中国药典已分别于1996年、1999年和2005年引入了TOC检测方法。
纯蒸汽是指由纯水制备所得的,在制药中主要用于热消毒或灭菌的蒸汽。由于纯蒸汽会和产品直接接触,因此防止其对产品产生污染是十分重要的,因此要对纯蒸汽进行TOC检测来确保其中总有机物的含量不超标而不至于污染药品。
鉴于纯蒸汽TOC检测的重要性,如果检测的准确率不高就会导致两种严重的结果:纯蒸汽被污染了却没有检测出来或者纯蒸汽没有被污染却误报。前一种结果可能会导致药品被污染,后一种结果会导致浪费大量人力和时间。因此提高纯蒸汽TOC检测的准确性是很有意义的。而此次研究的目的就是使纯蒸汽TOC检测的准确性达到100%。
二、 国内外研究现状
现在国际上使用较多的TOC检测中氧化方法主要有两种:燃烧氧化法也称为干法氧化,和紫外-过硫酸盐氧化法属于湿法氧化。前一种方法通过将水样分别导入高温燃烧管和低温燃烧管,高温燃烧管将有机化合物和无机碳酸盐都转化成二氧化碳然后通过红外吸收测出总碳(TC),低温燃烧管将无机碳酸盐转化成二氧化碳然后测出无机碳量(IC),总碳量减去无机碳量即为总有机碳含量(TOC)。由于温度较高,这种方法只能准确测出不挥发性的有机物。这种方法优点是检出率比较高,操作简单快速,因此这种方法普遍应用于污水检测和环境监测。第二种方法是通过在紫外或加热的催化下加入过硫酸盐氧化水样中的含碳物质使其变成二氧化碳再经红外吸收测得总有机碳的含量,这种方法优点是准确度高,灵敏性好,相对于干法氧化来说能测出挥发性有机物的量,因此更适用于污染量少的水样,如制药用水等。湿法氧化除了可以用过硫酸盐氧化外,近年来还研究出了用臭氧/双氧水氧化的方法,臭氧作为氧化剂反应速度快,无二次污染,但是利用率较低,加入双氧水可以大大提高氧化效率。还有半导体光催化氧化法,,这种方法无毒副作用也没有废弃物,回收率也较高,有很好的前景。
TOC的测定主要通过测量二氧化碳的量,常用的检测二氧化碳的方法有非色散红外光谱检测(NDIR),热导池测定(TCD),容量法,重量法等,由于NDIR法具有灵敏度高,精密度好,检出限低的优点,所以这种方法是最普遍的。近些年还出现了一种用紫外光谱测钠升级水样中TOC的方法,这种方法简便快捷,污染小,但是由于易受干扰,只能用于测量成分单一或组分简单且稳定的水体。
三、 研究内容
1. 进行实验调查现在公司的TOC检测的现状
2. 查找并分析准确率没有到达100%的原因
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