聚甲酚磺醛中氯仿残留测定方法的建立文献综述

 2022-12-09 14:53:16

开题报告内容：（包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述，不少于2000字）

聚甲酚磺醛(Policresulen ,Metacresolsulphonic acid formaldehyde) 是由德国百顿药厂开发的一种高酸制剂，用于宫颈糜烂、阴道炎、宫颈炎等疾病的治疗，具有广谱、高效、安全的特点。合成过程是以间甲酚、浓硫酸为原料 ,控制磺化反应温度得到间甲酚磺酸(2-羟基-4-甲基苯磺酸和4-羟基-2-甲基苯磺酸的混合物)。间甲酚磺酸再与甲醛聚合得到聚甲酚磺醛。聚甲酚磺醛主要活性成分为间甲酚-6-磺酸二聚体，氯仿是其萃取工序中使用的有机溶剂。因氯仿属于二类溶剂，根据药典要求，在生产中应该去除并控制其残留量。

药物中的残留溶剂是指在原料药、辅料以及制剂过程中产生或使用，在工艺中难以除尽的有机挥发性化合物。残留溶剂不但没有疗效，而且具有毒性和致癌作用，逐渐引起国际医药界和管理部门的重视。而聚甲酚磺醛原料药中残留溶剂检测方法未见文献报道。

药物中残留有机溶剂检测通常采用直接进样与顶空进样气相色谱法。顶空进样方式较为普遍，但很多药物热稳定性差、受热易分解，并且部分药物难溶于传统顶空溶剂，或所用顶空溶剂对待测组分具有较低的顶空效率，这部分药物中残留有机溶剂仍采用直接进样法测定。直接进样检测灵敏度低，同时溶剂和样品会干扰待测组分并污染色谱系统，而且药物受热分解产生的强保留物质有可能保留在色谱柱中，使色谱柱寿命缩短，当污染检测器时，则使基底和噪音增大，检测灵敏度下降，为色谱系统维护带来极大困难。

本文旨在建立顶空毛细管气相色谱法测定聚甲酚磺醛原料药中氯仿残留量并进行方法学验证。顶空进样方式与直接进样相比，可减少色谱系统污染，并且热降解产物不干扰测定情况下，可适当提高顶空温度，以提高检测灵敏度。

  1. 仪器及试剂

岛津GC-2014型气相色谱仪；顶空自动进样器；GX-300A（500A）氮、氢、空一体机；三氯甲烷（分析纯）；二甲基乙酰胺（分析纯）；聚甲酚磺醛原料药样品。

  1. 方法

2.1色谱条件：

色谱柱：岛津RTX-624（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相（或极性相近），0.5mu;mtimes;0.32mmtimes;30m；检测器：FID；

程序升温：起始温度为35℃，维持3min ,以20℃/ min速率升温，升温至180℃，维持5min

进样口温度：200℃;检测器温度：260℃；

剩余内容已隐藏，您需要先支付 10元 才能查看该篇文章全部内容！立即支付

发小红书推广免费获取该资料资格。点击链接进入获取推广文案即可： Ai一键组稿 | 降AI率 | 降重复率 | 论文一键排版

您可能感兴趣的文章