激光增材制造CNTs增强镁基复合材料微观组织与力学性能调控研究（卓工）文献综述

 2022-11-25 03:11
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文 献 综 述

1.1 研究背景及意义

镁合金比常规铝合金材料轻30%-50%，是目前最轻的结构金属材料。它的低密度（~1.74 g/cm3）加上优异的机械性能，使得镁基材料对重量要求苛刻的应用非常有吸引力。镁合金拥有优良的铸造性能、阻尼性、切削加工性、抗磁性和热稳定性，目前，已经广泛应用于汽车、航空航天等领域。但由于较差的耐腐蚀性、力学性能以及易于氧化等问题，应用也受到了很大的限制[[1]]。比如，常规使用的AZ91镁合金在较低载荷下就会发生严重的磨损，在干摩擦和润滑条件下的抗咬合能力均很差。

碳纳米管是由石墨烯片层卷成的无缝、中空管体。其具有很高的强度、韧性和弹性模量，弹性模量可达到1.5 TPa，与金刚石相近，达到钢的5倍左右。并且理论抗拉强度最高可达177 GPa。其石墨烯片层卷成的无缝、中空管体结构使其具有很低的密度，约为钢的1/6左右。除此之外，碳纳米管在强酸、强碱环境下基本不会被氧化[[2]]。CNTs的出色的物理、化学性能使其成为理想的增强相[[3]]。

目前，金属基复合材料已成为研究热点。金属基复合材料是指由两种或以上具有不同组分、物理化学性能的金属和增强相材料，通过一定的工艺制备而成的材料[[4]]。通常运用金属或合金作为基体，纤维，晶须，颗粒等作为增强相。经过复合技术不断的设计和改良，目前金属基复合材料研究的完整统一性也得到提升[[5]]。近年来，制备CNTs/MMCs的工艺方法有很多，如粉末冶金法、电化学沉积法、熔化凝固法、激光增材制造等。成形工艺的不同对最终材料的性能影响较大。而在诸多表面处理技术中，激光熔覆具有热输入量可控、可有效降低镁元素蒸发、且工件变形小等优点，是制备CNTs增强镁基复合涂层的潜在手段。

1.2 研究现状

1.2.1 激光增材制造技术研究现状

目前，激光增材制造的难点主要在于熔池之间良好的冶金结合和增大金属零件的致密度[1]。钢铁研究总院的谢琰军等人在激光增材制造钛合金时发现，随着激光扫描速度的增加，单道熔宽减小，试样表面也变得粗糙；并且发现采用每层扫描方向旋转67°的扫描策略可以提高试样的表面质量，减弱应力集中[[6]]。中山火炬职业技术学院的刘晓飞[[7]]针对SLM指出，在选择SLM加工方式时必须考虑加工过程的冷却—加热循环，同时粉体特性和性能对SLM工艺和致密化动力学有重要影响，激光功率、扫描速度、能量密度、阴影间距、扫描层厚度等SLM工艺参数也会影响成形试样的不致密化程度和激光作用产生的缺陷。

目前，激光增材制造技术的研究热点主要集中在成形工艺以及成形组织的性能改善两方面，美国Sandai实验室和LosAlomos实验室针对镍基高温合金、钛合金、不锈钢等金属材料激光金属直接成形工艺进行了大量研究，制造出了形状复杂且力学性能接近甚至超过传统锻造技术制造的金属零件[[8]]。瑞士洛桑理工学院的Kurz等[[9]]深入研究了激光快速成形过程中工艺参数对成形过程稳定性、成形零件的精度控制、材料的显微组织以及性能的影响。清华大学的钟敏霖和宁国庆等[[10]]对激光直接成形金属零件过程中熔池温度及熔覆层厚度的变化进行了研究，发现在激光直接成形过程中对熔覆层高度进行检测和对送粉量的调节能够提高成形过程的稳定性和制造精度。西北工业大学的黄卫东等[[11]]通过在激光成形过程对单层涂覆厚度、宽度和搭接率等参数进行精确控制，得到的成型件致密度较好且表面质量良好；西安交通大学的张安峰等[[12]]研究了激光金属直接成形DZ125L高温合金零件过程中激光功率、扫描速度、送粉率、Z轴提升量等工艺参数对单道熔覆层高度、宽度、宽高比和成形零件质量的影响规律，得到了优化的工艺参数。华南理工大学杨永强等[[13]]对SLM成形零件表面粗糙度的影响因素进行了研究，发现成形零件表面粗糙度主要受熔道宽度、铺粉层厚和扫描间距的共同影响，并提出利用电化学处理可提高表面精度。

1.2.2 激光增材镁合金研究现状

与传统铸造镁合金相比，由于激光成形过程中晶粒细化、固溶强化、析出强化等因素的影响，激光增材制造的镁合金的力学性能在各方面都得到不同程度的提高。Ng等[[14]]在使用脉冲激光束和连续激光束制备的镁合金时发现，通过控制激光能量密度可以有效控制镁合金的硬度，并且硬度与晶粒尺寸呈线性关系，且在相同的晶粒尺寸下，连续激光束制备的镁合金的硬度要小于脉冲激光束制备的镁合金。Mercilis等[[15]]认为，在不造成裂纹和气孔的情况下，激光增材制造过程中产生的残余应力可提高零件的硬度和致密度。

针对Mg合金的激光增材制造过程中工艺和参数的影响，Ng等[[16]]通过大量的单道扫描实验，研究了激光功率和扫描速率对建立纯镁熔道的影响，证明了激光增材制造镁合金的可行性。Savalani等[[17]]发现，较低的层厚可以提高熔道表面质量。Zhang[[18]]等研究获得良好的Mg-9%Al合金的激光增材制造工艺，但所制备的零件孔隙率达到82%。Wei等[[19]]运用SLM进行AZ91D镁合金激光增材制造以研究成形性能以及激光能量对成形零件微观组织和机械性能的影响规律，制备的AZ91D镁合金构件致密度达到99.52%，且拉伸强度也明显优于铸造件。Pawlak等[20]]进行AZ31镁合金激光增材制造工艺研究，获得的镁合金组织孔隙率小于0.5%，且晶粒尺寸也远小于铸造件，如图1所示。

(a) 铸造件

(b) 增材制造件

图1 AZ31镁合金显微组织

刘畅等[[21]]在研究激光工艺参数对多孔Mg-Ca合金的表面形貌、孔隙率、显微组织以及力学性能的影响过程中发现，多孔Mg-Ca合金的孔隙率和表面形貌取决于激光能量输入，且随着激光能量输入增加，试样孔隙率减小，压缩性能增强，如图2、3所示。

图2 不同能量密度时多孔Mg-Ca合金压缩应力-应变曲线 (a) 637 J/mm3；(b) 892 J/mm3；(c) 1146 J/mm3

图3 孔隙率随能量密度变化曲线图

秦兰兰等人[[22]]采用激光增材制造技术沉积镁合金，发现激光增材制造镁合金的晶粒粒径（约10 mu;m）明显比传统铸造法得到的晶粒（约500 mu;m）细小，同时，增材制造试样的硬度也有明显的提高，如图4所示。

图4 试样平均显微硬度

1.2.3 金属基（镁基）复合材料制备研究现状

关于碳纳米管在复合材料中的作用，张从阳[[23]]等人通过对CNTs/AZ91D镁基纳米复合材料的热处理实验发现，碳纳米管具有细化晶粒、促进滑移和孪生、载荷转移等作用，从而能够明显提高CNTs/AZ91D复合材料的综合力学性能，如表1、图5所示。

表1 T4处理后CNTs不同含量的CNTs/AZ91D复合材料的晶粒尺寸

图5 T4态1.0CNTs/AZ91D复合材料经过

室温拉伸后产生的孪晶和滑移

Nai M. H.[[24]]等人采用粉末冶金方法并随后通过微波辅助快速烧结合成了Ni-CNTs增强Mg基复合材料，研究发现，与纯镁相比，镍-CNTs复合材料的显微硬度、UTS、YS都得到了提高。

近年来，有多种制备CNTs/MMCs复合粉末的方法，如机械球磨法、原位合成法、电化学沉积法等。Yongha Park[[25]]等人在制备Si包覆CNTs粉末时，采用球磨-热压-球磨工艺得到粉碎的Si-MWNT粉末。研究表明，可以通过直接加热方法将硅粉涂覆到碳纳米管上，并且硅粉在CNTs表面覆盖良好且连续。Shimizu等[[26]]通过球磨制备CNTs/Mg复合粉末，随后通过真空热压烧结和热挤压制备了CNTs/Mg复合材料，得到的质量分数3%-CNTs/Mg复合材料弹性模量相比于基体提高了37.5%。Li, H.等人[[27]]通过固相置换反应，在CNTs上原位合成纳米级Mg晶粒得到CNTs/Mg复合粉末，实现了CNTs与Mg之间的牢固界面键合，并且改善了CNTs在Mg基体中的分散性。Fujun Sun[[28]]等人首次使用原位合成的CNTs/Mg粉末通过粉末冶金技术制备CNTs/Mg复合材料。所获得的CNT高度石墨化并且均匀地分散在Mg粉末上。并且短时间球磨可将CNTs均匀嵌入Mg中，产生晶粒细化。

关于CNTs含量对CNTs/MMCs复合材料性能的影响，孟令龙等人[[29]]制备碳纳米管增强镁基复合材料时发现，碳纳米管含量在1.0 vol%以下时，复合材料的抗拉强度、屈服强度以及弹性模量随碳纳米管含量增加而上升，同时保持和基体相近的延伸率。在湖北工业大学李四年等人[[30]]的研究中表示，随着CNTs的加入，复合材料的抗拉强度先增加，超过一定值后减小。南昌大学何阳、郑州航空工业管理学院许记雷[[31]],[[32]]制备CNTs/Mg复合材料过程中发现，随着CNTs含量的增加，复合材料的晶粒尺寸基本不变。碳纳米管含量过高时，碳纳米管的分散性变差，导致复合材料的相对密度、硬度、压缩强度和屈服强度均呈现先上升后下降的趋势。

关于工艺参数对CNTs/MMCs复合材料性能的影响，南京航空航天大学饶项炜[[33]]采用SLM工艺制备CNTs/FeNi复合材料时发现，随着输入激光线能量密度的增加，SLM成形CNTs/FeNi复合材料的致密度先增加后减少。且发现复合材料的耐磨性能与致密度和CNTs分布有关等现象。南昌大学何阳、郑州航空工业管理学院许记雷[[34]],[[35]]用球磨与表面镀镍相结合的方法制备CNTs/Mg复合材料过程中发现，随着球磨时间的延长，所制备复合材料的硬度、压缩强度和屈服强度均大幅上升。

1.3 激光增材CNTs/金属基复合材料的挑战

目前CNTs/MMCs成形面临的挑战主要有CNTs的团聚和CNTs与金属基体之间的润湿性较差[[36]]。关于CNTs团聚的问题，Qiu-hong YUA[[37]]等通过球磨和搅拌铸造制备1.0 wt.％CNTs的AZ91D合金复合材料时发现，剪切力会缩短CNTs并破坏CNTs团簇。徐雅琪等人[[38]]针对CNTs在镁合金基体中的团聚现象以及镁合金熔炼过程中易氧化等问题，开发了一套超声辅助真空熔炼装置，发现CNTs/Mg复合材料在经过超声处理后，碳纳米管分散性得到明显提高，团聚体尺寸也得到减小。且与未超声的复合材料相比，超声后复合材料力学性能得到改善。Uozumi等[[39]]将有机粘合剂和CNTs超声分散处理后，在保护气氛下进行混合烧结制备预制体，随后在压力作用下将熔融镁合金浸渗至预制体中制备CNTs/Mg复合材料，研究表明，碳纳米管和镁结合良好，组织致密且未发现缺陷。在碳纳米管表面涂覆改善润湿性的材料可以改善碳纳米管与镁基体的润湿性，改善两者的结合面强度。如Ni[[40]]、Cu[25]和MgO[[41]]等。Junhao[40]等人采用化学镀的方法，在碳纳米管表面镀上均匀的镍纳米粒子，提高了碳纳米管的润湿性。M. Jagannatham[25]等人通过热烧结制造了Cu-CNTs/Al和CNTs/Mg两种复合材料，结果表明Cu-CNTs/Al复合材料的机械性能优于CNTs/Mg复合材料，在CNTs表明镀Cu后复合材料的最大抗压强度提高了154％。

1.4 本项目研究内容

本课题以Cu包覆CNTs增强镁合金混合粉末为原材料，通过激光增材制造制备Cu包覆CNTs增强镁合金，开展以下的研究工作：

（1）Cu包覆CNTs增强镁合金混合粉末制备方式；

（2）探索稳定的激光增材制造制备Cu包覆CNTs增强镁合金的基本工艺；

（3）观察分析典型工艺参数下的熔覆层微观组织与力学性能；

毕 业 设 计（论 文）开 题 报 告

２．本课题要研究或解决的问题和拟采用的研究手段（途径）：

本课题以Cu包覆CNTs增强镁合金混合粉末为原材料，通过激光增材制造制备Cu包覆CNTs增强镁合金，开展以下的研究工作：

（1）Cu包覆CNTs增强镁合金混合粉末制备方式；

（2）探索稳定的激光增材制造制备Cu包覆CNTs增强镁合金的基本工艺；

（3）研究工艺参数对熔覆层微观组织与力学性能的影响规律；

毕 业 设 计（论 文）开 题 报 告

指导教师意见：

1．对“文献综述”的评语：

围绕激光增材制造技术、激光增材制造镁合金、CNTs增强镁基复合材料等方面研究开展了广泛的文献调研，基本掌握了相关研究特点及国内外发展动态。文献阅读面较广，对文章内容进行了较为系统的总结分析，较好的完成了文献综述的基本要点任务，为后续相关试验开展和论文撰写打下了良好的基础。

2．对本课题的深度、广度及工作量的意见和对设计（论文）结果的预测：

本课题涉及激光增材制造基本原理、CNTs增强镁基复合材料微观组织特点及激光对CNTs作用机理等方面知识，同时要求学生掌握微观组织、力学性能的基本表征手段，具有一定的理论深度和广度。本论文有望形成制备CNTs增强镁基复合材料新方法及配套基本机理。

指导教师： 王绿原

2021 年 1 月 8 日

所在专业审查意见：

同意开题

专业负责人： 黄俊

2021 年 1 月 13 日

  1. 参考文献

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资料编号：[547249]

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