正文
1木质素基碳量子点的制备及其在Fe3 检测中的应用 以碱木质素为原料, 在强酸环境中进行氧化水热反应制备碳量子点 (CQDs)，在最优合成条件下（碱木质素1.3g反应温度180℃, 反应时间12 h, Na BH4用量1.3 g）进行合成。采用透射电镜 (TEM) 及激光粒度分析 (DLS) 对CQDs形貌及尺寸进行表征, 显示CQDs具有较好的分散性, 尺寸分布均匀, 平均粒径约为3.5 nm。此外, 通过紫外-可见光谱 (UV-vis) , 荧光光谱 (FL) 表征CQDs光学性质, 其荧光量子产率达17.3%。本研究通过以生物质材料碱木质素为原料, 在强酸环境中进行水热反应制备CQDs, 探讨了碱木质素用量、反应时间、反应温度及还原剂用量对CQDs荧光性能的影响,
图一
实验条件：称取一定量碱木质素, 加入30 m L混酸 (H2SO4/HNO3, 体积比3∶1) , 先超声波处理2 h, 再将其转移至50 m L水热反应釜中, 在不同的温度下反应一定时间。冷却后,用NaOH溶液将其中和至p H值7, 离心除去不溶物, 上层清液加一定量的NaBH4, 室温反应2 h。反应结束后, 再用浓HNO3将反应液中和至pH值7, 用1 000 u透析袋透析48 h, 最后将其冻干得到纯CQDs粉末。
木质素用量：从图1 (a) 可以看出, 当其他条件不变时, 碱木质素用量对CQDs的荧光强度影响较大。随着碱木质素用量增加, 产物CQDs浓度逐渐增加, 从而使溶液荧光强度增大, 当碱木质素用量为1.3 g时荧光强度达到最大;当进一步增大原料用量时,荧光强度反而下降。
反应温度：在实验条件下, 考察了水热反应温度对CQDs荧光强度的影响,从图1 (b) 可以看出, 随着水热温度的升高荧光强度逐渐增大, 在水热反应温度为180℃时荧光强度最大, 之后又逐渐降低。这可能是因为在水热反应温度较低时, 原料未充分反应, 荧光强度较小;随着反应温度不断升高, 过高的温度使CQDs表面部分碳原子发生氧化, 非辐射复合中心的数量增加, 导致CQDs的荧光强度下降。因此, 最佳的水热温度为180℃。
反应时间：在实验条件下, 考察了反应时间对CQDs荧光强度的影响, 结果见图1 (c) 。从图1 (c) 可以看出, 随着水热反应时间的变化, CQDs荧光强度也有较大的变化, 在反应时间为2~10 h时原料碱木质素反应程度低, 荧光强度较弱;在反应12 h时CQDs荧光最强, 随着时间的延长, 产物发生聚集, 从而荧光减弱。
NaBH4用量：在实验条件下, 考察了Na BH4用量对CQDs荧光强度的影响, 结果见图1 (d) 。由图1 (d) 可见, NaBH4用量不足时, 产物表面含氧官能团未被还原, 荧光强度较低;随着NaBH4用量增加, 产物结构中环氧基、羰基等含氧基团被还原, 当NaBH4用量达1.3 g时荧光强度最大;进一步增加NaBH4用量, 荧光强度出现减弱的情况, 这可能是由于CQDs表面羧基解离程度改变, 影响其荧光强度。
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