微体积器件内部气体成分的分析文献综述

 2022-09-23 08:09

文献综述(或调研报告):

微量气体分析是气体分析的重要组成部分,是指通过选择合适的方法,检测分析微量气体组成及含量,其分析的待测样品杂质气体含量在ppm或ppb量级。近年来,微量气体分析技术在工业、环境保护以及科研中变得越来越重要。在真空环境中,微量气体分析技术已经取得了一定的研究基础,微量气体分析的研究内容和现状主要从以下几个方面进行说明。

1.高纯气体中微量杂质的气体分析

高纯气体的分析是以微量分析为基础发展起来的,高纯气体纯度的确定方法是根据杂质分析结果间接确定的。即分析出高纯气体中微量杂质成分的含量,然后用差减法确定高纯气体的浓度[1]。实际应用中常选择气相色谱法对高纯气体进行分析,因为气相色谱法分析高纯气体中的杂质具有同时可以检测多个组分, 分析时间短, 操作简便, 分析技术灵活多样, 能自动化检测与计算机控制等优点, 是分析的首选[2]。在高纯气体中常使用的色谱鉴定器有:氦离子化鉴定器、热传导检测器、质谱检测器、氢离子化鉴定器、气体密度鉴定器、氧化锆浓度差电池鉴定器、氢敏元件鉴定器等。除氧化锆及氢敏鉴定器外,其它均为通用型色谱鉴定器,可以完成10-5—10-8数量级的痕量氢气的测定[3]。对电子工业对高纯气体的需求,气体标准物质制备的需求,已使微(痕)量杂质含量分析的数量级达10-9[4]。气相色谱具有高效分离能力,检测灵敏度高,但自身进行定性分辨的能力较弱[5]。质谱是利用带电粒子(离子)在磁场或电场中运动,按质荷比(m/z)来实现不同离子的分离,可提供化合物分子量、元素组成的结构信息,具有很强的定性分辨能力。具有高效分离能力的气相色谱与具有很强定性分辨能力的质谱相组合,就可实现对各种化合物的定性和定量分析[6]

2.残余气体分析

残余气体分析也是微量气体分析的一种,残余气体分析中最常见的是对小体积、高真空度的电真空器件的残气分析。电真空器件中残余气体对器件的阴极发射性能、整管性能及寿命等有着非常重要影响。在实际工作中,不但要降低电真空器件中残余气体的量,更要注意控制残余气体的气体成分,即将对阴极有毒化作用的气体压强降低到临界中毒压强以下, 甚至为零, 而对阴极有激活作用的还原性气体控制在一个最佳压强范围。中国科学院电子学研究所的冯志良和李海涛等[7]人在电真空器件的真空排气台上安装四极质谱仪,通过烘烤排气过程中器件内出气过程的质谱分析,对阴极及管内材料出气过程及成分研究和评价,结果表明:烘烤排气过程中主要出现三个出气高峰,依次出现在烘烤排气温度30,75,325℃;过程中排除气体主要为H2O,并含有少量CO和H2;进入烘烤排气保温区后,出气量较小,且基本保持恒定;烘烤结束后,残余气体含量微小,为速调管提供了较好的高真空环境。崔云康、陈静等[8]人采用四极质谱仪实时分析的方法研究了碳纳米管阴极场发射器件的放气特性及工作状态下器件内残余气体对阴极场发射性能的影响,指出了碳纳米管工作时放出气体的主要成份是H2,CO2,CO。刘晋允、赵世柯等[9]人利用高灵敏度四极质谱仪对行波管烘烤排气阶段进行残余气体质谱分析,得到了烘烤过程中残余气体各组分的占比和压力随时间的变化,这对指导改进行波管制造工艺提升行波管的性能具有重要意义。东北大学真空与流体工程研究中心的张以忱[10]对不同抽气系统内的残余气体进行了分析,并对改进超高真空系统的排气手段和降低真空系统内残余气体分压力的抽气方法进行了详细的介绍与论述。

Johan K. Fremerey提出由于离子诱导的表面气体脱附过程,离子计和质谱仪以很高的速率产生杂质气体,尤其是一氧化碳。在极高真空中,质谱仪的放气已经不能忽略,不锈钢容器残余气体中的CO、CH4主要来自热阴极电离规和四极质谱计[11]。Dietmar Gentsh和Thorstn Fuhel使用残余气体分析仪对真空灭弧室内部的残余气体进行了分析,研究了气体如何从材料向真空扩散,并介绍了如何通过选择合适的材料来消除气体源[12]。Brett A. Cruden和Alan M. Cassell等人采用四极质谱法对生长碳纳米纤维的直流等离子体进行残余气体分析,以更好地了解和控制纳米纤维的沉积过程[13]。S. Abdel-Samad和M. Abdel-Bary等人利用四极质谱仪对飞行时间谱仪真空系统中的残余气体进行了分析,并提出在TOF真空系统中,水汽、氮气和氧气是目标窗口残留气体的主要组成部分[14]

此外,一些精密仪器内部需要较高的真空度,微量气体杂质可能会对一些精密仪器的性能产生影响,例如非制冷红外探测器、封装好的集成电路等。非制冷红外探测器需要在一定的真空度下才能工作,因此红外器件的封装焊接工艺和烘烤排气工艺对器件的真空寿命有着至关重要的影响。电子科技大学的郭庆瑞[15]使用四极质谱仪对红外探测器的捡漏工艺和排气工艺进行了实验研究,并通过实验结果提出了对工艺的优化。东南大学的代彦伟[16]对四极质谱仪进行了实验研究,并提出了封闭式离子源能较好的抑制离子源的本底干扰,并采用COMSOL Multiphysics5.0和CST DESIGN ENVIRONMENT分别对封闭式离子源的电场分布和电子轨迹进行了模拟研究,并提出当电子入射孔的半径为1.8mm左右时,电子入射效率和封闭式离子源电离空间内压强的乘积最大。南京三乐集团的董笑瑜、梁田等[17]人采用四极质谱仪对某大功率行波管的阴极预处理过程以及整管排气过程中的气体进行实时监控,对其放气特性进行了研究与分析,指出了阴极烘烤过程中排出的气体主要是H2O,阴极分解过程中拍出的气体主要是CO、CO2、CH4。东南大学的王辉[18]对直径300mu;m-600mu;m,不充气以及内充气压为1Mpa-2Mpa的小球进行了击破分析,给出了计算结果及误差分析,并且提出了小球内部各气体分压强测量的方法。

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